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流逝歲月的艱辛與欣慰——光譜組部分分析工作片斷
來源:大連化物所   時間: 2019-04-02    字體大小[]

      來源:中國科學報 

      發布時間:2019-03-12 

      作者:車迅

      光譜組是分析室的一個題目組,以樣品的分析與剖析及相應分析儀器的研制為主體工作。在這些分析任務中,有轟動一時的“745”任務和“927”任務,也有無數鮮為人知,但又實實在在為國家解決問題的“小事情”。

      “745”任務由中國科學院大連化學物理研究所(以下簡稱大連化物所)數十人參加,夜以繼日奮戰數月取得了完整和準確的剖析結果,為獲國家級特等獎的某項目奠定了基礎。

      這是一個有各地區各行業人士參加的規模宏大的合作項目。就分析任務來說,每一項數據都至少有兩個不同的實驗室來測試。當時大連化物所由朱葆琳負責,組織了包括行政、工廠及各研究室多方人員參加的會戰組。僅是負責人的會議,就將科技處大會議室擠得滿滿的。參與人員雖多,但人人都全力以赴、相互配合。每次去外地取樣,保衛科同志都攜槍同往。任務進行期間,大家除了睡覺幾乎都在實驗室工作。雙職工無法去接孩子,托兒所的日托便自動成了長托。

      當時大部分分析工作由大連化物所與中科院長春應化所平行完成。但有一個傳感器,要分析其中密封的氣相與液相內容物。由于數量只有一個,無法分割,只由大連化物所承擔,這就要保證萬無一失。全所立即投入各方力量,在充分論證后,只用了很短的時間就制備出真空取樣裝置。由于此項目要求時間緊,又要充分保證數據的完備,有時候我們就得用非常規的辦法。

      那是一個固體填充物的分析,其中有一個組分很難分離,這就無法定量。樣品數量有限,不能反復試探。不過顯微鏡觀察發現,該組分為球形顆粒。雖然粒度不均勻,但皆為球形。于是,我們用測量顯微鏡測量了樣品若干截面上的圓截面面積,得到了該組分的定量數據。我們剛著手測量時,曾想測量盡可能多的截面,以得到更準確的結果。正在測量時,朱葆琳來了。當他聽過我們的想法后,立即指出,從該固體填充物的應用目的看,該填充物中各組分的空間分布應是非常均勻的。從這點考慮,測準一個或少數幾個截面就夠了。我們測量了幾個,之間的差別確實很小。老一代學術帶頭人堅實的理論與清晰的思維,給我們留下了深刻的印象。

      在我們的日常分析服務中,還有大量的“小事情”:它們有來自工廠和農村的技術關鍵問題,也有為法院審理民事和刑事案件提供證據,為公安機關偵破案件提供線索的分析工作。

      上世紀80年代初,某工廠欲進口一種只知其商品名的溶劑,外商要價相當于每噸25萬元人民幣。經我們分析確定,這是一種國內大量生產的廉價溶劑,售價僅為每噸2000元人民幣,我們的數據使該廠節省了大筆開支,同時也提高了潛在的國際競爭能力。

      在日常的分析服務工作中,每一個數據似乎都很平常,但它們凝聚著我們的心血與執著。除了大量分析、剖析任務外,新的光譜分析方法的建立和新的專用光譜分析儀器的研制工作給我們留下的印象更加深刻。

      雖然當時大連化物所高濃度重水分離工藝的研究工作進展喜人,但是原來使用的重水濃度測定方法——浮沉子法操作太復雜、速度太慢。我們決定用紅外光譜法解決這一問題。經過幾個月的努力,我們建立起標準偏差小于0.003%的高濃度重水紅外光譜測定法,一個樣品的測定時間僅需幾分鐘,甚至可以連續測定。這為重水研究和生產提供了理想的分析方法。在此基礎上,我們繼續努力,研制出可在車間使用,可由工人操作的小型儀器。高濃度重水分析方法先后被當時的化工部和核工業部定為標準方法。

      記得1969年,當時液體火箭燃料氧化劑四氧化二氮(N2O4)的分析檢測只有經典的元素分析法,所用的儀器用一輛大卡車都裝不了,還得花費至少一周時間才能得出樣品中的含水量(還是從測得的氫元素含量推算的),因而數據不能很好地反映質量。為此,有關單位向我們提出解決液體O4質量分析檢測問題的任務。接受這一任務后,我們分三個階段開展工作:第一階段,使用各種手段全面分析樣品中的雜質,確定其中有H2O3兩種雜質影響質量;第二階段,用實驗室光譜儀器建立液體O4中微量H2O的近紅外光譜測定法,方法快速簡便,僅數分鐘即能取得準確的結果;第三階段,研制成功專用紅外線分析儀。

      N2O4是一種強氧化劑,又極易吸收水分,其吸收的水分,部分轉化成HNO2等強腐蝕性物質。它在低溫時凝固,室溫下蒸發成為毒性很強的NO2氣體。因此,對此樣品操作條件和操作技術要求很高。我們在完成這一任務的過程中,克服了許多困難,也遭受了許多身體傷害,常常讓毒氣嗆得透不過氣來,手指的皮膚總是被燒成黃色,衣服上出現一個個被腐蝕的窟窿,但沒有人對此有怨言。

      對于我們研制的手提式專用紅外線分析儀,使用單位都十分滿意,本應迅速組織鑒定、投入生產、推廣使用,但遺憾的是,委托單位堅持認為任務是他們提出的,成果應歸屬他們,大連化物所只是一個協作單位。由于這個原因,鑒定、投產、使用均被拖延下來。直至有關方面組織對貯運液體N2O4的槽車列車性能進行全面考察、鑒定時,情況才有轉機。

      記得那是1971年盛夏,某裝備部的一位負責同志和N2O4生產廠的軍代表來找我們,告知液體N2O4槽車列車性能考察、鑒定的事項。按鑒定要求,N2O4裝注入槽車前和運達后,必須準確測定其中的H2O含量,有關單位用元素分析法測了一個多星期也沒有得到可信的數據。一列專列、數十位鑒定組成員和N2O4生產廠有關人員都在焦急地等待,急切地盼望大連化物所派人攜帶紅外專用分析儀前往救急。受所領導的派遣,光譜組3位同志連夜乘火車趕赴N2O4生產廠。次日到達后,未經休息立即取樣分析,為大家提供了滿意的測定結果。這促使儀器研制的委托單位不得不對此成果召開鑒定會,通過對此成果的鑒定,承認這是大連化物所的成果。

      對我們來講,往事已成過去。每當看到尾部冒著棕黃色滾滾濃煙的火箭升天的時候,我們總因這里有我們的貢獻而感到欣慰。

      作者簡介:

      車迅,男,1940年4月出生,1962年10月~2000年4月在中科院大連化物所工作,研究員。主要從事分析化學研究工作。現已退休。

 
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